中华人民共和国化工行业标准HG/T3271-2000工业氯乙酸Chloride acid for indristrial代替HG/T3271-1990
1、范围
本标准规定了工业氯乙酸的要求，试验方法，检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。
本标准适用于冰乙酸在催化剂存在下氧化而制得的工业氯乙酸，该产品产要用于染料、制药、农药、有机合成等工业，也用于制背道而羧甲基纤维素等。
分子式：CH3CLCOOH
相对分子质量：84.50（按1997年国际相对原子质量）
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过要本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB190－1990　危险货物包装标志
GB191－1990　
GB/T601-1988 化学试剂　滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T603-1988 化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3723-1983 工业用化学产品采样安全规则
GB/T5678-1986 化工产品采样总则
GB/T5679-1986 固体化工产品采样规则
GB/T5652-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7533-1993 有机化工产品结晶点的试验方法
3、要求
3.1外观：无色或微黄色结晶
3.2工业氯乙酸质量应符合表1要求：
表1
项目 指标
优级品 一等品 合格品
氯乙酸（CH3CLCOOH），%　　　　　≥ 99.0 97.5 96.5
二氯乙酸（CHCL2COOH）含量，%　≤ 0.5 1.5 2.5
乙酸（CH3COOH）。%　　　　　　　≤ 0.5
结晶点，℃　　　　　　　　　　　　≥ 50
 
国家石油和化学工业局2000－06－05批准
HG/T 3271-2000
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4.试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6652中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。
4.1氯乙酸含量的测定
4.1.1分析试剂
4.1.1.1    0.1mol/l硫氰化钠标准溶液
4.1.1.2    0.1mol/l硝酸银标准溶液
4.1.1.3    30%氢氧化钠溶液
4.1.1.4    2＋3硝酸溶液
4.1.1.5    80g/l硫酸铁铵指示剂
4.1.1.6    邻苯二甲酸二丁酯（分析纯）
4.1.1.7    氯乙酸储备液：称取3克氯乙酸（0.0001克），于250ml三角烧瓶中，加入30%氢氧化钠沉溶液40ml，装上冷凝管在电炉上加热回流10min，移入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。
4.1.2分析仪器
4.1.2.1    250ml三角烧瓶2只
4.1.2.2    5ml吸量管3只
4.1.2.3    300mm球形冷凝管1只
4.1.2.4    50ml量筒1只
4.1.2.5    50ml碱式滴定管1只
4.1.2.6    60ml滴瓶1只
4.1.2.7    25ml、50ml移液管1只
4.1.3 分析步骤
吸取25ml氯乙酸储备液于250ml碘量瓶中，加入40ml蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂（10g/l），用2＋3硝酸溶液中和并过量5ml，并加 入0.1mol/l硝酸银标准溶液50ml，3ml硫酸铁铵指示剂(80g/l)，4ml邻苯二甲酸二丁酯，用0.1mol/l硫氰化钠标准溶液滴定至淡 红棕色，保持30秒不褪色为终点。
4.1.4计算公式
    以质量百分数表示的氯乙酸（CH3CLCOOH）含量X按下式计算：
　　　　　　　     （N1V1－N2V2）×0.09450×100
氯乙酸含量（X）＝????????????????　－1.466X1
m×25/250
式中：
N1??0.1mol/L硝酸银标准溶液的浓度，mol/l
V1??0.1mol/L硝酸银标准溶液的体积，ml
N2??0.1mol/L硫氰化钠标准溶液的浓度mol/L
V2??0.1mol/L硫氰化钠标准溶液的体积，ml
m??25ml氯乙酸储备液的质量，克
X1??二氯乙酸含量
1.466--二氯乙酸换算成氯乙酸的系数
0.09450－与1ml硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯乙酸的质量，g
4.1.5允许差
　　取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1%.
4.2.乙酸含量的测定
HG/T 3271-2000
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4.2.1分析试剂　
4.2.1.1　0.1mol/l?氧化钠标准溶液
4.2.1.2　10g/l酚酞指示剂
4.2.2分析佼器
4.2.2.1　250ml三角烧瓶2只
4.2.2.2　250ml容量瓶1只
4.2.2.3　25ml移液管1只
4.2.2.4　50ml碱式滴定管1只
4.2.2.5　分析天平一架
4.2.3分析步骤
　　　称取3g氯乙酸样品放入250ml烧杯中，加适量水溶解，移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度。吸取25ml上述溶液放入250ml三角烧 瓶中，加入2滴10g/l本酚酞指示剂，用0.1mol/l?氧化钠标准溶液滴定至淡粉红色出现，保持30秒不褪色为终点。(同时作空白试验)
4.2.4计算公式
以质量百分数表示的乙酸（CH2COOH）含量X2按下式计算：
　　　　N(V1－V0)×0.6005×100
X2：＝?????????????　－（0.6354X+0.4657X1）
m×25/250
式中：
N??0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l
V1??样品耗用0.1mol/L?氧化钠标准溶液的体积，ml
m??氯乙酸的质量，克
V0??空白耗用0.1mol/l氢氧化钠标准溶液的体积，ml
0.4657—一二氯乙酸换算成乙酸的系数　
0.6354?氯乙酸换算成乙酸的系数
X???氯乙酸含量%
X1???二氯乙酸含量%
4.2.5允许差
　　取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1%.
4.3二氯乙酸含量的测定
4.3.1分析试剂
4.3.1.1  氯乙酸储备液：称取3克氯乙酸（0.0001克），于250ml三角烧瓶中，加入30%氢氧化钠沉溶液40ml，装上冷凝管在电炉上加热回流10min，移入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。
4.3.1.2  0.1mol/l高锰酸钾标准溶液
4.3.1.3  硫酸锰溶液
4.3.1.4  1+4硫酸溶液
4.3.1.5  刚果红试纸或刚果红指示剂
4.3.2分析仪器
4.3.2.1　250ml三角烧瓶2只
4.3.2.2　10ml吸量管1只
4.3.2.3　50ml移液管1只
HG/T 3271-2000
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4.3.2.4　50ml碱式滴定管1只
4.3.2.5　60ml滴瓶2只
4.3.2.6　25ml量筒1只
4.3.3分析步骤
吸取100ml氯乙酸储备液于250ml碘量瓶中，用刚果红试纸或刚果红指示剂滴加1＋4硫酸沉溶液由红色变为蓝色，再过量20ml，加热至40℃，加入10硫酸锰混合液，用0.1mol/l高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色，保持30秒不褪色为终点。
4.3.4计算公式
以质量百分数表示的二氯乙酸（CHCL2COOH）含量X1按下式计算：
　　　　　　　     N（V1－V0）×0.12894×100
二氯乙酸含量：??????????????????
m×100/250
式中：
N??0.1mol/L高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/l
V1??0.1mol/L高锰酸钾标准溶液的体积，ml
V0??空白耗用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液的体积，ml
m??100ml氯乙酸储备液的质量，克
0.      12894—与1ml高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的二氯乙酸的质量。
4.3.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1%。
4.4结晶点的测定
4.4.1分析步骤
取适量的试样，按GB/T　7533的测定进行测定，其中熔融温度为30℃，冷却温度为室温。
4.4.2允许差
取两次平行测定的结果的算术平均为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2℃
5检验规则
5.1本标准所列项目均为＿式检验项目，其中氯乙酸、二氯乙酸、乙酸为出厂检验项目，在正常情况下，每半年至少进行一次＿式检验。
5.2工业氯乙酸＿由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求，并附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。
5.3以同等质量的产品为一批，每批产品不超过50吨。
5.4按照GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数，采样必须符合GB/T3723的要求，采样技术应符合GB /T6678-1986中第2章的规定，采样时，用不锈钢或＿＿取样管迅速插入包装容器的上、中、下部位，均匀采样，每件取样不少于30g，最后缩分后， 总量不少于400g，分别放入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中，粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供检验用，另一瓶保存一 个月备查。
5.5检验结果的判定按GB/T1250中＿＿值比较法进行，检验结果如有一项示不符合本标准要求时，应重新选取两倍量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品判为不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1工业氯乙酸包装物上应有牢固明显的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、净含量、本
HG/T 3271-2000
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标准编号及GB　190中规定的“腐蚀品”标志，GB　191中规定的“惊险”标志。
6.2工业氯乙酸内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包装采用聚丙烯塑料纺织袋，包装时，用＿尼龙绳或其他质量相当的绳先将内 包装封口，再将外包装用装包机或手工缝口，包装必须严密，不色许泄漏，每袋净含量（25±0.2）kg,(40±0.2)kg或（50±0.3）kg.
6.3工业氯乙酸在运输过程中应防止日光直射、雨淋、包装破损、不得倒置。
6.4工业氯乙酸应贮存在阴凉、通风处，远离火种、热源，防止日光直射，受潮，应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放。
7安全
7.1工业氯乙酸为酸性腐蚀品，有刺激性气味。对眼、＿＿、皮肤等有灼伤危险，严禁与人体接触，如皮肤接触，立即用水冲洗，若有灼伤，就医治疗，如＿与眼睛接触，立即就医治疗，＿＿＿清水或生理盐水冲洗至少15min，脱离空气清晰处，必要时进行人工呼吸，
7.2操作人员应配戴防护眼睛、胶手套、胶靴等劳动保护用品。